在与列强谈判的同时，利奥波德继续组织许多支武装探险队，四面出击，对刚果自由邦圈定的范围实行有效占领。早在柏林会议前，斯坦利等殖民探险家的活动已为利奥波德攫取了刚果河下游的大片土地。因而此后的探险多是在边缘地区进行的：乌班吉—韦累河流域，开赛河—宽果河流域、加丹加及洛马米河以东地区。

1886—1892年，自由邦先后派出范热尔、巴埃和范克尔克霍文三支探险队渗入乌班吉—韦累河流域，凭借武力，迫使当地酋长签订条约，接受自由邦统治。刚果人以部落为单位，攻打殖民者。1888年，亚科马族武士击溃范热尔纵队；1891年，布贾人大败范克尔克霍文纵队，杀死殖民军60人。但由于各部落互不联系，各自为战，终被殖民军各个击破。

对开赛河—宽果河流域的占领由沃尔夫、维斯曼、勒马里奈尔和范德维尔德四支探险队负责。前三支在1885—1889年间考察了开赛河及其几个支流，修建了卢埃博、卢卢阿堡和卢散博等几个军事据点。后一支在1890年建立了东宽果河区。与乌班吉—韦累河地区不同，这些地区是刚果古文明中心之一，库巴王国、卢巴王国和隆达王国虽已衰弱，但仍统治着这些地区。比利时人的征服行动遭到了他们的反抗，其中隆达王国卡松戈的抵抗尤为顽强。1885—1900年，姆韦内·普图领导人民英勇斗争，屡败殖民军。最后，比利时人采用分化瓦解的手段，勾结当地贵族，杀死了姆韦内·普图，征服才得以完成。

对加丹加的占领从1890年展开。年底，勒马里奈尔由卢散博据点出发，1891年4月到达姆西里首都本凯亚，向他提出接受刚果自由邦保护，遭到姆西里的坚决拒绝。4月15日，在利奥波德授意下，一批企业家成立加丹加公司，同刚果自由邦订立条约，负责占领和开发加丹加，作为交换，刚果自由邦拥有加丹加公司1/10股份。5—10月，公司相继派出斯太尔斯等率领的武装纵队。12月20日，斯太尔斯部下杀害姆西里。22日，姆西里的儿子班达被立为酋长，成为比利时人的傀儡。

与黑人部族分治的西部不同，洛马米河以东地区是阿拉伯贩奴者的天下。在整个19世纪80年代，比利时人慑于阿拉伯人的威力，采取怀柔政策，只不过是缓兵之计。

到80年代末，其他地区的绥靖工作接近完成，征服阿拉伯人的任务便提上日程。刚果自由邦以强大殖民军为后盾，收起怀柔政策，强征象牙税。双方矛盾激化，冲突时有发生。1892年5月，霍迪斯泰探险队悍然在里巴—里巴升起刚果自由邦旗帜，与阿拉伯人发生武装冲突。探险队几乎全部被歼。此时，阿拉伯人拥兵10万，刚果自由邦只有3500人，阿拉伯人占有数量上的绝对优势。

在洛马米河畔恩冈杜的泰泰拉人的酋长贡戈·卢泰泰是阿拉伯人的忠实伙伴（他曾是蒂波·蒂普的奴隶）。1890年—1892年，卢泰泰率本族人民英勇抗击比利时人，一度还与卢巴王国的卡邦戈协同作战，屡败殖民军。但在近代化的军队面前，泰泰拉武士还是失败了。1892年9月，卢泰泰投降。泰泰拉人并未屈服，在1895、1897和1901年先后举行三次起义，坚持斗争到1908年，沉重打击了殖民者。

早在1886年，鲁马利扎的军队已同刚果自由邦部队发生冲突。鲁马利扎聪明能干，善于指挥，深受战士爱戴。军队战斗力颇强，屡败刚果自由邦军队。1892年后，刚果自由邦增调四支远征队合力围剿，经过两年血战，到1894年3月才将鲁马利扎赶至德属东非。

蒂波·蒂普虽在1890年返回桑给巴尔，但其主要力量仍留在刚果，包括驻守在卡松戈的塞富（蒂普之子）、斯坦利瀑布区的拉希德（蒂普之侄）、卢阿拉巴河的基邦热素丹和里巴—里巴的恩塞勒拉酋长都是他的羽翼。1892年5月，恩赛勒拉一举消灭霍迪斯泰远征队。不久，塞富也在卡松戈杀死刚果自由邦驻节代表。战争全面爆发。1893年4月22日，重镇卡松戈失守。10月20日，双方在洛马米河进行决战，阿拉伯人惨败，塞富死于此役。1894年12月，基邦热兵败被俘。

至此，刚果自由邦完成了对其200多万平方公里土地的实际占领。这是一场自始至终通过无数场血战完成的真正的军事征服。

在刚果自由邦，利奥波德推行一种专横独断和残酷剥削的制度，史称利奥波德制度，因其臭名昭著，竟成为“残暴”的代名词。其主要内容有二：

第一，在政治上国王极端专权。刚果自由邦的军队、立法、司法和行政大权由他独掌，政府各部门的高级官员由他任免，并向他一人负责。他本人则不受任何约束与限制。中央政府（设在布鲁塞尔）包括中央办公厅和外交、内政、财政三部及一个最高顾问委员会。地方政府由总督（设于1887年4月，在此之前是行政长官）统领。它包括执行委员会、咨询委员会以及区和分区政府。总督是国王的代表。他有权任免地方官员，有权颁布具有法律性质的命令，必要时有权中止国王的某项命令。整个行政机构的官员全由欧洲人担任。据统计，1891年白人官员有290名，1897年有684名，1904年达到1424名（其中有900名比利时人）。刚果自由邦军队由直属国王的军队司令统领，包括一个教导营和若干正规连。1888年有8个连，1893年增至16个，1907年达到127个连。军队人数由1895年的4000人增至1905年的16000人。士兵从非洲人中招募，服役期为5—7年。军官全由欧洲人担任。

第二，在经济上推行租让制，通过私人垄断资本对刚果人民进行残酷剥削和野蛮掠夺。这一制度以剥夺非洲人的土地为前提。1885年7月1日，刚果自由邦颁布法令，规定除土著土地（即法令颁布时非洲人耕种、居住及暂时休耕的土地）外，其他的土地为空地，归国家所有。1891年9月21日、10月15日和1892年5月又接连颁布三个法令，宣布国有土地上的产品属国家所有，非洲人不得利用，并明确规定自由贸易为非法。这几个法令剥夺了非洲人对自己土地的占有权和使用权。在此基础上，利奥波德推行租让制，即把大片土地连同土地的垄断经营权租给私人资本。早在1886年12月27日，以比利时大企业家蒂斯为首成立了刚果贸易和工业公司，首先得到10万公顷土地。1889年，它的子公司——刚果铁路公司因承建马塔迪—利奥波德维尔的铁路工程又得到大片土地，从而使公司所占土地超过100万公顷。1891年，租让制正式推行，私人垄断财团纷纷涌入刚果。加丹加公司、安特卫普公司、开赛公司、英比橡胶公司等相继获得大片租让地。利奥波德所以要推行租让制，一是考虑其财政困难。刚果自由邦不是比利时的殖民地，国王得不到政府拨款；比利时大多数金融资本家对刚果自由邦的价值持怀疑态度，他们不愿为风险投资枉花一分钱。利奥波德独木难支。至1885年，刚果各项事业的投资已花去他1000万法郎，1890年增至1900万法郎，这使他负债累累。二是考虑到租让制对自己最有利。作为出租者，利奥波德可以分享各公司红利。一般公司上交25%利润，个别例外。如加丹加公司因负担占领费用，只交10%利润；而刚果铁路公司则因其产品出口税被免20%，需上交利润的40%。同时，他又是最大的承租者，许多公司有他的股份（他占有英比橡胶公司、安特卫普公司50%资本），因此，股份分红又是他一大收入。据莫雷尔估计，1904—1905年，单这一项就为他带来36万英镑收入。1896年，他通过一项密令，将11.2万平方英里的好地划为王室领地。十年内，这一领地生产橡胶11354吨，获得1500万美元。租让制带来的巨额收入，使利奥波德迅速摆脱财政危机，并挥霍无度。他向皇室成员发放大笔津贴；购置大批地产；修筑离宫别墅；收买报刊舆论为他宣传，美化他在刚果自由邦的统治。各租让公司也都获得巨额利润，大发其财。英比橡胶公司在六年中获纯利72万英镑，每一股的价值竟由46先令6便士增至35英镑。

刚果人民在利奥波德统治下遭受巨大灾难。当时刚果自由邦的经济收入主要靠象牙、橡胶、棕榈和花生出口。殖民政府为了最大限度地掠夺这些物产，采取了一系列措施：

殖民者竭泽而渔的掠夺，在当地造成严重的恶果。第一，天然橡胶林大面积被毁。非洲人为完成重税，被迫采用快而省事办法，将橡胶树砍下来，或者剥下橡胶的皮，这是一次性使用。而租让公司只顾眼前利益，从不培植新橡胶树。因此橡胶林逐步趋于枯竭，产量成倍下降。以英比橡胶公司为例，1903年生产橡胶951吨，1905年便减至358吨。第二，象牙产量急剧下降。据统计，1903年刚果自由邦输出总额为218.4万镑，其中橡胶占了190万英镑。第三，青壮年劳动力都去割胶、服徭役，农业被忽视，大片土地荒芜。第四，更严重的是，土著居民人口锐减。刚果自由邦建立时有2500万人，到利奥波德统治末期，据官方的乐观估计人口已不超过1000万。

这就是血腥的利奥波德制度。其全部内容可归结为一句话：运用全部现有的专制机器压榨居民，使他们把最后一点东西交出来，把最后一点劳力贡献出来。它混合了16世纪海盗式殖民主义者的野蛮和残酷以及20世纪金融资本的狡猾和贪婪，是殖民史上空前黑暗的制度。

刚果人由于无法承受而大量逃入人迹罕至的密林或法属赤道非洲，许多地区发生武装暴动。1885—1905年，刚果河下游地区出现不下12次暴乱。其中布迪亚和博瓦橡胶种植园的非洲劳工暴乱一度达到5000人。这些暴动最终引发了外界关注。

1890年，传教士格拉特恩·吉纳斯在英国首次披露了刚果自由邦的真相，但影响不大。进入20世纪后，国际垄断组织的矛盾激化，刚果问题开始受到各界重视。1903—1904年，英国人莫雷尔和凯斯门特发表一系列文章，淋漓尽致地揭露了在刚果的暴行，引起国际社会的震惊。人道主义者首先起来猛烈抨击这种极端丑恶的隐蔽的奴隶制；欧美一部分资产阶级出于自己的经济利益反对这一制度；英美等国政府也对比利时施加压力。面对指责，利奥波德绞尽脑汁，负隅顽抗。1904年，他派出一个调查团，以应付国际舆论；1906年，他大批引进外资，力图堵住投资国的嘴；同时在刚果自由邦进行一些剜肉补疮的改革。但这些措施在强大的反对浪潮面前均无效果。1908年，英国外交大臣格雷说，刚果自由邦已经在道义上丧失了受国际承认的任何权利。国际社会一致要求结束利奥波德制度，比利时资产阶级或因没能从租让制的红利中分得一杯羹，或因对利奥波德向外资让步不满，都认为由议会控制刚果要比国王单独控制好得多，纷纷要求政府兼并刚果自由邦。1908年8月20日，比利时议会通过由国家接管的法案。1908年10月18日，比利时政府颁布《殖民地宪章》，规定刚果殖民地归国王和议会组成的宗主国当局管理，从而在法律上终止了国王的寡头政治。1908年11月16日，监察官吉兰在博马市升起比利时国旗，正式宣布刚果自由邦由比利时政府接管，改称比属刚果。在移交之前，利奥波德急忙将23000万公顷的土地租给五家他拥有股份的私人公司。通过这一形式，他保留了大量的地产。这五家公司都有大量外资。如上加丹加采矿联合公司，英国资本拥有50%的股份。外国垄断资本的大量涌入，为以后各帝国主义国家争夺刚果准备了条件。不管怎样，利奥波德在刚果长达24年的独裁统治结束了。刚果人民为此付出的代价是死亡1000—1500万人。

“刚果自由邦”曾行文清朝，甚至在1898年7月，不远万里专门派员来北京签订通商条约。虽仅两款，却是清朝同黑非洲最早签订的条约之一。（见《清史稿·邦交》之八）